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【ICP】即電感耦合等離子體(Inductively Coupled Plasma)

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，利用等離子體激發(fā)光源(ICP)使試樣蒸發(fā)汽化，離解或分解為原子狀態(tài)，原子可進(jìn)一步電離成離子狀態(tài)，原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光。利用分光系統(tǒng)將光源發(fā)射的光分解為按波長排列的光譜，之后利用光電器件檢測光譜，根據(jù)測定得到的光譜波長對試樣進(jìn)行定性分析，按發(fā)射光強度進(jìn)行定量分析。

1、儀器的供電線路要符合儀器的要求

為了保證ICP儀的安全運行，供電線路必須要有足夠大的容量，否則儀器運行時線路的電壓降過大，影響儀器壽命。作為一臺精密測量儀器，它還需要有相對穩(wěn)定的電源，供電電壓的變化一般不超過+百分之5，如超過這個范圍，需要使用自動調(diào)壓器或磁飽和穩(wěn)壓器，不能使用電子穩(wěn)壓器，由于電子穩(wěn)壓器在電壓高時產(chǎn)生削波，造成電脈沖，影響電子計算機、微處理器及相敏放大器的工作，引起誤動作。連續(xù)正弦波電源才能保證這些電子電路的正常工作，儀器供電線路較好單獨從供電變壓器的配電盤上得到，盡量不與大電機，大的通風(fēng)機，空調(diào)機，馬弗爐等大的用電設(shè)備共用一條供電線路，以免在這些用電設(shè)備起動時，供電線路的電壓大幅度的波動，造成儀器工作不穩(wěn)定。允許電流大于30安培的儀器要單獨接地。一般光譜儀地線電阻要小于5 歐姆，計算機地線電阻要小于0.25歐姆(ASTM)標(biāo)準(zhǔn)，以防相互干擾。

在儀器的使用中，應(yīng)經(jīng)常注意電源的變化，不能長期在過壓或欠壓下工作，根據(jù)資料介紹，當(dāng)儀器在過壓下工作會造成高頗發(fā)生器功率大管燈絲過度的蒸發(fā)和老化，電子管的壽命將會大大的縮短(是正常壽命的五分之～一六分之一)。如果在欠壓下工作，電子管燈絲溫度過低，電子發(fā)射不好，也容易造成電子發(fā)射材料過早老化，同樣也縮短電子管的壽命;儀器運行中供電電壓的較大波動同樣也會造成高頻發(fā)生器輸出功率的不穩(wěn)定，對測定結(jié)果的好壞影響極大，因此，應(yīng)當(dāng)注意供電電源的質(zhì)量。

2、防塵

國內(nèi)一般實驗室都不具備防塵、過濾塵埃的設(shè)施，當(dāng)實驗室內(nèi)需要采用排風(fēng)機，排除儀器的熱量及工作時產(chǎn)生的有毒氣體時，實驗室與外部就形成壓力差，實驗室產(chǎn)生負(fù)壓，室外含有大量灰塵的空氣從門窗的縫隙中流入室內(nèi)，大量積聚在儀器的各個部位上，容易造成高壓元件或接頭打火，電路板及接線、插座等短路、漏電等各種各樣的故障，因此，需要經(jīng)常進(jìn)行除塵。特別是計算機、電子控制電路、高頻發(fā)生器、顯示器、打印機、磁盤驅(qū)動器等，定期拆卸或打開，用小毛刷清掃，并同時使用吸塵器將各個部分的積塵吸除。對光電倍增管負(fù)高壓電源線、及計算機顯示器的高壓線及接頭，還要用紗布沾上少許無水酒精小心的抹除積炭和灰塵。磁盤驅(qū)動器及打印機清出灰塵之后，要在機械活動部件滴加少許儀表油。打印機的打印頭還要拆下，用軟毛刷刷掃，并用絨布抹凈，防止針孔被紙屑堵塞，然后按照說明書調(diào)整一定的打印壓力。對于儀器除塵，一般由電子，儀修或計算機的專業(yè)人員幫助，儀器使用或管理人員如不懂電子知識，不了解儀器結(jié)構(gòu)，不要輕易去動，以免發(fā)生意外，除塵應(yīng)事先停機并關(guān)掉供電電源下進(jìn)行。

3、儀器一定要有良好的使用環(huán)境

等離子體光譜與其它大型精密儀器一樣，需要在一定的環(huán)境下運行，失去這些條件，不僅儀器的使用效果不好，而且改變儀器的檢測性能，甚至造成損壞，縮短壽命。根據(jù)光學(xué)儀器的特點，對環(huán)境溫度和濕度有一定要求。如果溫度變化太大，光學(xué)元件受溫度變化的影響就會產(chǎn)生譜線漂移，造成測定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，一般室溫要求維持在20～25攝氏度間的一個固定溫度，溫度變化應(yīng)小于±1攝氏度。而環(huán)境濕度過大，光學(xué)元件，特別是光柵容易受潮損壞或性能降低。電子系統(tǒng)，尤其是印刷電路板及高壓電源上的元件容易受潮燒壞。濕度對高頻發(fā)生器的影響也十分重要，濕度過大，輕則等離子體不容易點燃，重則高壓電源及高壓電路放電擊毀元件，如功率管隔直陶瓷電容擊穿，輸出電路阻抗匹配、網(wǎng)絡(luò)中的可變電容放電等，以至損壞高頻發(fā)生器。一般室內(nèi)濕度應(yīng)小于百分之70，較好控制在百分之45～60之間，應(yīng)有空氣凈化裝置。過去由于基建施工，我們的環(huán)境條件很差，甚至儀器室多次被水淹，受潮及室溫變化過大，儀器不是定位困難就是經(jīng)常發(fā)生故障。搬到新的儀器室后條件改善了，儀器運行就正常多了。

4、對氣體控制系統(tǒng)的維護保養(yǎng)

ICP的氣體控制系統(tǒng)是否穩(wěn)定正常地運行，直接影響到儀器測定數(shù)據(jù)的好壞，如果氣路中有水珠、機械雜物雜屑等都會造成氣流不穩(wěn)定，因此，對氣體控制系統(tǒng)要經(jīng)常進(jìn)行檢查和維護。首先要做氣體試驗，打開氣體控制系統(tǒng)的電源開關(guān)，使電磁閥處于工作狀態(tài)，然后開啟氣瓶及減壓閥，使氣體壓力指示在額定值上，然后關(guān)閉氣瓶，觀察減壓閥上的壓力表指針，應(yīng)在幾個小時內(nèi)沒有下降或下降很少，否則氣路中有漏氣現(xiàn)象，需要檢查和排除。第二，由于氬氣中常夾雜有水分和其它雜質(zhì)，管道和接頭中也會有一些機械碎屑脫落，造成氣路不暢通。因此，需要定期進(jìn)行清理，拔下某些區(qū)段管道，然后打開氣瓶，短促地放一段時間的氣體，將管道中的水珠，塵粒等吹出。在安裝氣體管道，特別是將載氣管路接在霧化器上時，要注意不要讓管子彎曲太厲害，否則載氣流量不穩(wěn)而造成脈動，影響測定。 檢測技術(shù) _

5、對進(jìn)樣系統(tǒng)及炬管的維護

霧化器是進(jìn)樣系統(tǒng)中最精密，最關(guān)鍵的部份，需要很好的維護和使用。要定期的清理，特別是測定高鹽溶液之后，霧化器的頂部，炬管噴嘴會積有鹽份，造成氣溶膠通道不暢，常常反映出來的是測定強度下降，儀器反射功率升高等。炬管上積塵或積炭都會影響點燃等離子體焰炬和保持穩(wěn)定，也影響反射功率，因此，要定期用酸洗，水洗，最后，用無水乙醇洗并吹干，經(jīng)常保持進(jìn)樣系統(tǒng)及炬管的清潔。

6、使用中盡量減少開停機的次數(shù)

開機測定前，必須做好安排，事先標(biāo)好各項準(zhǔn)備工作，切忌在同一段時間里開開停停，儀器頻繁開啟容易造成損壞，這是因為儀器在每次開啟的時候，瞬時電流大大高于運行正常時的電流，瞬時的脈沖沖擊，容易造成功率管燈絲斷絲，碰極短路及過早老化等，因此使用中需要倍加注意，一旦開機就一氣呵成，把要做的事做完，不要中途關(guān)停機。